23/11/2023 - 09:00 - 12:00
DT 35 - As ações dos laboratórios de Saúde Pública em articulação com os serviços de Vigilância Sanitária |
45099 - VALIDAÇÃO LABORATORIAL DE MÉTODO ANALÍTICO POR CROMATOGRAFIA À GÁS PARA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL ETÍLICO NA FORMA DE GEL
LEONARDO DE SOUZA LOPES - INCQS/FIOCRUZ, LAURO DE SENA LAURENTINO - INCQS/FIOCRUZ, ADRIANA SANT‘ANA DA SILVA - INCQS/FIOCRUZ, ANA LUCIA RIBEIRO DE BARROS - INCQS/FIOCRUZ, FILLIPE CAMPOS DA FONSECA - INCQS/FIOCRUZ
A utilização do álcool etílico hidratado tem sido mundialmente reconhecida devido a sua atividade bactericida, rápida ação, baixo custo e baixa toxicidade ao ambiente. A Resolução da Anvisa N° 691 de 13/05/2002, determina que o álcool etílico comercializado com graduações acima de 54° GL à temperatura de 20°C seja comercializado unicamente em solução coloidal na forma de gel desnaturado, considerando os riscos oferecidos à saúde pública decorrente de acidentes por queimaduras e ingestão. A existência de um grande número de formulações na forma de gel tornou-se obrigatório o desenvolvimento de um método confiável e robusto, que permita determinar do teor de álcool etílico. Este trabalho teve como objetivo realizar a validação laboratorial de método analítico por cromatografia à gás com detecção por ionização em chamas, para determinação do teor de álcool etílico na forma de gel em produtos cosméticos e saneantes. O método baseia-se na vaporização dos componentes de uma amostra que são separados em função de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária sólida contida dentro da coluna. A validação do método foi realizada conforme o preconizado na RDC N°166 de 24/07/17 e os parâmetros avaliados foram: especificidade, linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão, exatidão, efeito de matriz e robustez. O método mostrou-se específico e a linearidade (20 - 140 mg/mL) foi confirmada através da avaliação dos coeficientes de correlação (r2), acima de 0,99. A avaliação pela ANOVA com um nível de significância de 5%, demonstrou que a regressão linear foi estatisticamente significativa e sem falta de ajustes pela obtenção de p<0,05. Os valores de LD e LQ foram respectivamente de 0,00597mg/mL e 0,0178 mg/mL. A precisão do método foi avaliada pela repetibilidade e precisão intermediária, com valores de DPR de 1,89% e 1,91% respectivamente. Não foi encontrado efeito matriz, evidenciado pelas comparações das inclinações e interseções para as duas curvas (tcalc < ttab). A exatidão foi confirmada pelo teste de recuperação na amostra e no Material de Referência Certificado (MRC), ambos satisfatórios (95 -105%). O método também se mostrou robusto para as variações de alguns parâmetros de análise. Esses resultados mostram que a metodologia pode ser reproduzida com segurança e confiabilidade, podendo ser empregada em programas de monitoramento com as vigilâncias municipais, estaduais e Anvisa.
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